總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關(guān)鍵指標(biāo)之一。總氮的測(cè)定可以通過(guò)Kjeldahl法、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進(jìn)行。本文將以Kjeldahl法為例，詳細(xì)介紹總氮測(cè)定步驟。

　一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備出總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2. 試劑準(zhǔn)備：氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗(yàn)，選擇純度高、穩(wěn)定性好、重量準(zhǔn)確的試劑，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。

　　3. 儀器準(zhǔn)備：搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應(yīng)該仔細(xì)檢查、清潔和消毒。

　　4. 樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格篩選，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒，取樣量應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要和樣品的特性進(jìn)行選擇。

　　二、Kjeldahl法測(cè)定總氮的步驟

　　1. 樣品預(yù)處理

　?。?）將水樣過(guò)濾處理并加入到蒸發(fā)皿中，判斷物料的生化性質(zhì)，并注意對(duì)樣品的保存；

　?。?）采用蒸發(fā)法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定；

　?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑，并進(jìn)行預(yù)處置。

　　2. 消化樣品

　?。?）測(cè)定樣品的總有機(jī)物含量，加入氧化劑和磷酸鹽，將樣品消化至干餾；

　?。?）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開(kāi)始消化操作；

　　（3）消化結(jié)束后，取出消化管，加入水并將樣品提取出來(lái)。

　　3. 蒸發(fā)干餾

　?。?）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨；

　?。?）加入堿銅試劑對(duì)氨進(jìn)行染色；

　?。?）使用氯仿進(jìn)行提取和分析。

　　4. 黃色法檢測(cè)

　　檢測(cè)方法如下：

　　（1）使用硫銨作催化劑，將反應(yīng)物在高溫環(huán)境下進(jìn)行加熱煮沸；

　?。?）反應(yīng)結(jié)束后，將混合物進(jìn)行冷卻并過(guò)濾掉其中未反應(yīng)的物質(zhì)；

　?。?）加入硫脲，使用超聲波進(jìn)行好充分混合并冷卻，使混合物形成黃色沉淀；

　?。?）通過(guò)過(guò)濾器過(guò)濾出黃色沉淀，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；

　?。?）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。

　　5. 測(cè)定樣品

　　最后，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進(jìn)行總氮的測(cè)定。根據(jù)預(yù)先設(shè)定的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以充分保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。